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硅鐵中磷的測定

來源:本站  發(fā)布時(shí)間:2016年01月08日  字體大。[大] [中] [小]

硅鐵中磷的測定

1、方法提要:試樣置于硼硅玻璃燒杯中,用濃硝酸,氫氟酸溶解,蒸干。然后在熱硝酸溶液中,加入鉬酸銨與磷生成磷鉬雜多酸,很后用氯化亞錫將磷鉬雜多酸還原磷鉬藍(lán),借此進(jìn)行磷的光度測定。

2、需要試劑:

1)比重1.42和(2+5)硝酸

240%氫氟酸,置塑料滴瓶中備用

(3)鉬酸銨-酒石酸鉀鈉-尿素溶液:取鉬酸銨溶液(18%)和酒石酸鉀鈉溶液(18%)各50毫升相混勻后,加入尿素2克。當(dāng)日配制使用。

氟化鈉-氯化亞錫溶液:在1升氟化鈉溶液(2.4%)中加入2克氯化亞錫,攪拌溶液。當(dāng)日配制使用。但氟化鈉溶液可單獨(dú)大量配制備用。

3、需要用的分析儀器HXS-3AD電腦多元素分析儀是南京華欣分析儀器制造有限公司生產(chǎn)的,是國內(nèi)很新型的一款多元素分析儀。

1)分析方法:光電比色分析法

2)量程范圍:0-1.999A吸光度值,0-99.99%濃度值 

(以黑色金屬中硅、錳、磷、鎳、鉻、鉬、鈦、稀土、鎂為例)
Mn0.01018.00%  P0.00052.000%  Si0.0106.000%   ΣRE0.0100.500% 
Mg0.0100.200%  Cr0.0128.000%  Ni0.01030.000%   Mo0.0107.000% 
Ti0.0105.000% 

3)測量精度:符合GB/T223標(biāo)準(zhǔn)

4)可測元素:硅、錳、磷、銅、鎳、鉻、鉬、鈦、稀土、鎂、釩、鋁、鎢、鈮等。

4、分析步驟:稱取60毫升研細(xì)試樣(160網(wǎng)目以上),置于干燥的250-300毫升硼硅玻璃燒杯中。滴加濃硝酸20滴(約1毫升),氫氟酸30滴(約1.5毫升),搖勻,置電爐上加熱,蒸干使大量白煙逸去。取下,立即加入預(yù)熱至微混的硝酸(2+510毫升,搖勻,立即加入鉬酸銨-酒石酸鈉-尿素溶液5毫升、選用波長660納米、3厘米比色皿,測量吸光度。

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