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釩的測(cè)定方法
釩的測(cè)定方法
1、方法提要；試樣用磷、硝混合酸溶解，控制加熱時(shí)間，在210-230度的磷酸溶液中，用硝酸銨將釩定量地氧化至高價(jià)，然后以N-苯代鄰氨基苯甲酸作指求劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，根據(jù)滴定所耗用的亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積來計(jì)算釩 鐵試樣中釩的百分含量。
2、需要試劑：
（1）磷、硝混酸：磷酸（比重1.70）4份與硝酸（比重1.42）1份相混勻。
（2）硫酸（1+9）
（3）0.2%N-苯代鄰氨基苯甲酸指求劑溶液。
（4）0.015mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取紫試劑約6克，溶于1升硫酸（5+95）中，基滴定度用同類的釩 鐵標(biāo)樣按同法操作進(jìn)行標(biāo)定。
3、分析儀器：金屬分析儀可滿足碳鋼、高中低合金鋼、不銹鋼、生鑄鐵、灰鑄鐵、球墨鑄鐵、耐磨鑄鐵、合金鑄鐵、鑄鋼等材料中的C、S、Mn、P、Si、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti、V、Al、W、Nb、Mg、稀土總量等元素含量的檢測(cè)。
3、分析步驟：稱取50毫克研細(xì)試樣（200網(wǎng)目以上），置于干燥的300毫升燒杯中，加入預(yù)熱近沸之磷、繼續(xù)加熱至溶液混騰，繼續(xù)加熱40-45秒，取下燒杯，立即一次加入硝酸1.2-1.5克，邊搖動(dòng)邊用洗耳球吹去杯內(nèi)黃煙（15-20秒）。隨即加入硫酸（1+9）80毫升，搖動(dòng)，加N-苯代鄰氨基苯甲酸指示劑溶液2滴，借雙速滴定管或“補(bǔ)滴法”用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顏色轉(zhuǎn)為這綠色即為終點(diǎn)。根據(jù)滴定所耗亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)，并用含量相近的釩鐵標(biāo)樣按同法操作求得亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定度，計(jì)算出試樣中釩的百分含量。
