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高速鋼中鎢的測定

來源:本站  發(fā)布時間:2015年11月04日  字體大。[大] [中] [小]

高速鋼中鎢的測定

多元素分析儀

1、方法提要:試樣用磷酸、鹽酸混合酸溶解,以硝酸氧化,硫酸冒煙,將碳化物完全破壞。在酸性溶液中,用強還原劑三氯化鈦將鎢還原成低價鎢的氧化物,此時三價鈦與鎢酸形成藍色絡合物,借此進行鎢的光度測定。

2、需要試劑:

(1)溶解酸:磷酸+鹽酸=1+2

(2)比重1.42硝酸

(3)比重1.84硫酸

(4)硫鹽混全酸:硫酸+鹽酸+=1+4+8

(5)三氯化鈦溶液:市售三氯化鈦+鹽酸+=1+4+8

(6)三氯化鈦溶液:市售三氯化鈦+鹽酸+=1+1+1

2、分析步驟:稱取35毫克試樣,置于250毫升錐形瓶中,加溶解酸2毫升、濃硝酸約1毫升,加熱溶解完畢,加濃硝酸約1.5毫升,加熱至冒煙,將碳化物完全破壞,硝酸煙驅盡,取下,以流水冷卻至室溫,加硫鹽混合酸100毫升,三氯化鈦溶液10毫升,搖勻。于南京華欣分析儀器制造有限公司生產(chǎn)的HXS-3AD型電腦多元素分析儀上,選用波長650納米、2厘米比色皿,遮光E1.50,測量吸光度。

3、檢量線可以同牌號標樣1只,稱取不同量的試樣3份,按同法操作進行了繪制。

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