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不銹鋼中鎳的測定方法

來源:本站  發(fā)布時間:2015年12月30日  字體大小:[大] [中] [小]

不銹鋼中鎳的測定

多元素分析儀


1、方法提要:試樣用硝酸溶解,在有氧化劑碘存在的銨性溶液中,鎳與丁二酮肟生成紅色絡(luò)合物,借此進行鎳的光度測定。本法采用EDTA消除銅的干擾,降低碘用量,增加丁二酮肟量,提高了發(fā)色速度與穩(wěn)定性。

2、需要試劑

(1)硝酸(1+3)

(2)50%檸檬酸銨溶液。

(3)碘液:取碘0.5克、碘化鉀1克,溶于100毫升水中。

(4)0.25%丁二酮肟溶液:稱取此試劑2.5克,溶液于500毫升氨水中,以水稀釋至1升。

(5)0.05mol/L EDTA溶液。

(6)鎳的標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取1.0000克純鎳以20毫升硝酸(1+1)溶液,移入1升溶量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻,吸取部分溶液稀釋至每毫升含0.1毫克鎳。

3、儀器介紹:利用南京華欣分析儀器制造有限公司生產(chǎn)的HXS-3AD型電腦多元素分析儀,可測元素含量Mn:0.010~18.00%  P:0.0005~2.000%  Si:0.010~6.000%   ΣRE:0.010~0.500% Mg:0.010~0.200%  Cr:0.01~28.000%  Ni:0.010~30.000%   Mo:0.010~7.000% Ti:0.010~5.000% 

4、分析步驟:稱取10毫克試樣。置于250毫升高型燒杯中,加預(yù)熱至沸硝酸(1+3)5毫升。加熱溶液后逐去黃煙,取下,加入混合液70毫升(檸檬酸銨溶液5毫升,碘液5毫升,水690毫升,臨用前混勻)、丁二酮肟溶液20毫升,搖勻。5-10秒后加EDTA溶液10毫升,搖勻。以水作參比,在HXS-3AD型金屬多元素分析儀選用波530納米、1厘米比色皿,測量吸光度。得出含量范圍。

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