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錫青銅及黃銅中鉛的測定
錫青銅及黃銅中鉛的測定
——偶氮胂光度法
1、方法提要：利用金屬分析儀化驗(yàn)元素含量，是法試樣用鹽酸、過氧化氫溶解，在PH3.5-4.5的酸性介質(zhì)中，用硫脲掩蔽銅，磺基水楊酸抗壞血酸聯(lián)合掩蔽鐵，氟化銨掩蔽錫、鋁、鈦、鋯、稀土等元素，然后用偶氮胂Ⅲ與鉛形成1：1的藍(lán)色絡(luò)合物，借此進(jìn)行鉛的光度測定。
2、需要試劑：
（1）鹽酸（1+3）
（2）30%過氧化氫
（3）0.2%抗壞血酸溶液
（4）混合掩蔽劑：取氫氧化鈉6克、磺基水揚(yáng)酸2克、硫脲12克、氫化銨3克，溶解于1升水中。
（5）緩沖顯色劑Ⅰ：取氫氧化鈉6克、磺基水揚(yáng)酸2克、硫脲12克、氟化銨3克，溶解于1升水中。
（6）緩沖顯色劑Ⅰ：取冰乙酸60毫升、乙酸銨8克，偶氮胂Ⅲ0.5克，溶解于1升水中。
（7）5%EDTA溶液。
3、分析步驟，稱取10毫克試樣。置于150毫升錐形瓶中，加入預(yù)熱的鹽酸（1+3）3毫升，滴加過氧化氫4滴，加溶解。取下立即加入抗壞血酸溶液20毫升，滴加掩蔽劑50毫升，緩沖顯色劑Ⅰ20毫升（當(dāng)試樣中含鎳大于1%時，加能動沖顯色劑Ⅱ20毫升），搖勻。以退色空白液（在剩余的顯色液中滴加EDTA溶液4滴）作參比，在金屬分析儀中選用波和610納米、2厘米比色皿，測量吸光度。
檢量線可用同類標(biāo)樣按同法操作繪制，青銅與黃銅的檢量線要分析繪制。
下一條：用多元素化驗(yàn)鋼的主要合金元素鉻上一條：鑄鐵中磷的測定
